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  • 工作場(chǎng)所空氣中鎳、鋅及其化合物含量——火焰原子吸收法

    上傳時(shí)間:2023/5/12 0:00:00 來(lái)源:易買儀器網(wǎng) 點(diǎn)擊:539

    本方案參考《GBZ/T 160.16-2004 工作場(chǎng)所空氣中鎳及其化合物》、《GBZ/T 300.31-2017 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定第31部分 鋅及其化合物的測(cè)定方法》,采用火焰原子吸收分光光度法對(duì)工作場(chǎng)所空氣中鎳及其化合物、鋅及其化合物的含量進(jìn)行測(cè)定。


    一、實(shí)驗(yàn)原理

    空氣中氣溶膠態(tài)鎳及其化合物、氣溶膠態(tài)鋅及其化合物用微孔濾膜采集,酸消解后,在火焰的高溫下,鎳、鋅被原子化后,吸收來(lái)自鎳空心陰極燈、鋅空心陰極燈的共振線,其吸收量與樣液中鎳含量、鋅含量成正比。根據(jù)測(cè)量的吸收值與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較,定量。

    原子.png



    二、儀器和試劑

    a. AA320N PLUS原子吸收分光光度計(jì);b. 鎳空心陰極燈;c. 鋅空心陰極燈;d. 可控溫電熱板;e. 高氯酸:優(yōu)級(jí)純;f. 硝酸:優(yōu)級(jí)純;g. 鹽酸:優(yōu)級(jí)純;h. 鹽酸溶液:2%(體積分?jǐn)?shù)),由2.7配制;i. 消解液:1體積高氯酸(ρ20=1.67g/ml)與9體積硝酸(ρ20=1.42g/ml)混合;j. 鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1g/L,有證標(biāo)準(zhǔn)溶液;k. 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1g/L,有證標(biāo)準(zhǔn)溶液;l. 微孔濾膜:孔徑0.8μm,附配套采樣夾;m. 容量瓶:10mL、25ml、50ml、100mL,所用器皿均需用硝酸(1+4)浸泡6h以上,并用水沖洗潔凈。

    三、實(shí)驗(yàn)方法

    3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

    3.1.1 鎳標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備取6支100ml容量瓶,分別加入鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,加入硝酸1ml,加入水稀釋至刻度,此標(biāo)準(zhǔn)系列相當(dāng)于含鋅0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/L。繪制濃度—吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線。
    3.1.2 鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備取7支100ml容量瓶,分別加入鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml,加入硝酸1ml,加入水稀釋至刻度,此標(biāo)準(zhǔn)系列相當(dāng)于含鋅0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00mg/L。繪制濃度—吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線。
    3.2 樣品預(yù)處理3.2.1 采樣在采樣點(diǎn),用裝好微孔濾膜的大采樣夾,本實(shí)驗(yàn)以5.0L/min采樣流量采集15min空氣樣品。采樣完畢后,打開采樣夾,取出微孔濾膜,接塵面朝里面對(duì)折兩次,放入清潔的塑料袋中,同時(shí)做樣品空白。


    3.2.2 樣品處理

    將采過(guò)樣的微孔濾膜放入燒杯中,加入5ml消解液,蓋上表面皿,在控溫電熱板上200攝氏度左右緩緩消解,至溶液無(wú)色透明近干為止。取下稍冷后,用鹽酸溶液將殘液定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度。同時(shí)處理樣品空白。待測(cè)。


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