上傳時(shí)間：2022/3/17 0:00:00 來(lái)源：易買(mǎi)儀器網(wǎng) 點(diǎn)擊：1184
在使用氣相色譜儀時(shí)(以下主要以配有分流進(jìn)樣口和氫火焰檢測(cè)器的氣相色譜儀為例)，使用者經(jīng)常做的對(duì)儀器結(jié)構(gòu)有改變的行為莫過(guò)于換柱了，雖然換柱和扎針一樣，都是氣相色譜工作者的基本功，但是至少有一半的問(wèn)題與之相關(guān)。
問(wèn)題1：漏氣
進(jìn)樣墊漏氣，接柱的固定螺絲漏氣，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會(huì)如此。如果用橡膠圈好些，但是不需用，需要定期更換。毛細(xì)柱由于采用石墨墊圈則漏氣問(wèn)題相對(duì)好些。
問(wèn)題2：固定位置不準(zhǔn)：
這是制約靈敏度的一個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)。填充柱由于是剛性的，尺寸形狀固定，在換裝時(shí)一般容易掌握。常出問(wèn)題的是毛細(xì)柱，由于其本身柔性，在進(jìn)樣口和檢測(cè)器內(nèi)的長(zhǎng)度完全由使用者個(gè)人掌握，如果把握不準(zhǔn)，會(huì)成為制約實(shí)驗(yàn)效果的一個(gè)重要因素。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的，在使用不同襯管時(shí)也有很大區(qū)別。有些儀器提供了專用的測(cè)量工具，有些則沒(méi)有。
問(wèn)題3：清理更換不及時(shí)
這是硬件無(wú)故障而檢測(cè)狀態(tài)不好的主要原因，其具體表現(xiàn)就是污染。如：進(jìn)樣口襯管及玻璃棉污染，柱內(nèi)污染，檢測(cè)器污染，如果不及時(shí)更換或清洗，會(huì)造成基線不穩(wěn)，靈敏度下降等現(xiàn)象。
對(duì)策：定期清洗，定期更換，用檢漏液測(cè)漏，是常用但不是好的處理方法。我覺(jué)得，好的方法是狀態(tài)監(jiān)控，時(shí)刻觀察系統(tǒng)狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題馬上判斷問(wèn)題再處理問(wèn)題。
同一臺(tái)機(jī)，同一根柱，在同一流量，同一柱頭壓下，應(yīng)該有基本一致的信號(hào)基線和差不多的穩(wěn)定時(shí)間，儀器狀態(tài)的不同問(wèn)題會(huì)有各種不同的反映。(儀器的信號(hào)遠(yuǎn)不只檢測(cè)信號(hào)那么簡(jiǎn)單，它不僅表述了實(shí)驗(yàn)對(duì)象，也表述了儀器本身的狀態(tài))
例1：裝柱后，通上一定的流量，柱頭壓和平時(shí)不一樣。如果柱頭壓明顯比平時(shí)高，可能是柱頭堵塞。如果低，可能是漏氣或柱斷裂，漏氣可以在關(guān)閉柱箱風(fēng)扇后應(yīng)該能聽(tīng)到聲音，柱斷裂可以很容易看出來(lái)。
例2：流量正常，柱頭壓正常，但基線信號(hào)明顯地低且穩(wěn)定奇快。這種現(xiàn)象在使用毛細(xì)柱時(shí)常發(fā)生，原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否是這個(gè)原因的方法就是進(jìn)空白溶劑，如果信號(hào)比平時(shí)低了很多，而且出峰時(shí)間又晚了一些，就基本就是這個(gè)原因，這時(shí)只能關(guān)機(jī)清洗。
例3：流量正常，柱頭壓正常，在三溫(OVEN，INJ，DET)到達(dá)設(shè)定值后，但基線信號(hào)明顯地偏高且不穩(wěn)定。這種情況多是污染。污染又分：進(jìn)樣口污染，柱污染，檢測(cè)器污染。確定是哪一種故障并不容易(有時(shí)還是交叉反應(yīng))，但是處理方法卻一致：停機(jī)——清洗--升溫烤。我建議每次清洗最好把檢測(cè)器和進(jìn)樣口都處理一下，畢竟最耗時(shí)間的是降溫升溫。
以上三個(gè)例子都強(qiáng)調(diào)了一個(gè)“與平時(shí)不同”，這就需要我們?cè)谧鰧?shí)驗(yàn)時(shí)有一個(gè)長(zhǎng)期的狀態(tài)觀察積累。(不同檢測(cè)器有不同的特性，以上針對(duì)FID)
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